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快速掌握原位红外光谱仪的使用要点

更新时间:2022-08-25   点击次数:1253次
  原位红外光谱仪可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组分进行定量分析。同时,通过原位红外附件,本仪器能够测定样品或反应体系随时间、温度、压力及环境的变化规律。
 
  原位红外光谱仪的操作步骤:
 
  1、打开主机电源。
 
  2、打开电脑,双击FT-IR软件。
 
  3、进行联机,联机成功后,点击OK推出.
 
  4、按下面指示的次序依次点击
 
  (1)SETUP,点击OK退出。
 
  (2)BACKGROUND,点击OK,系统扫描完次数的背景。将试样插入样品架。
 
  (3)SCAN,系统按次数对样品进行扫描。
 
  5、谱图处理
 
  (1)扫描完成后,对谱图名可以进行修改。
 
  (2)如果需要打印,点击FILE——PRINT即可。
 
  6、试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,较后关闭主机电源。
 
  原位红外光谱仪的使用注意事项:
 
  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员较好不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  3、如样品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用kcl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较kcl(压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
 
  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,较好是能每天开启除湿机。
 
  5、红外光谱测定较常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr较好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如j较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
 
  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
 
  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
 
  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。
 
  研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。
 
  试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
 
  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
 
  11、供试品光谱与对照图谱或对照品图谱的比较:首先是比较各峰(但在3440cm-1附近由水分所产生的峰和在2350cm-1附近由CO2所产生的峰不考虑在内)的峰形峰位(波数),其次是比较相邻峰之间的相对强度(透光率),如两者都能对得上,则表示供试品光谱与对照图谱一致。
 
  如其中有一项或两项都对不上,应考虑到仪器与测定条件等所存在的差异,此时应取此供试品的对照品用同法同时测定,如测得的对照品光谱与供试品光谱一致,则仍可判为符合规定。